原理
     ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀中質譜干擾主要為多原子離子干擾，通常可采用數學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能，消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體，使某些多原子干擾離子發生解離、轉移等反應，降低干擾離子對待測同位素的影響。 
     本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀測定地表水質中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量，利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣，降低氬基相關多原子離子干擾，測試方法檢出限、準確性與穩定性滿足標準要求。

實驗

2.1試劑及儀器 
HNO3（G.R Scharlau）； 
HCl（G.R. Scharlau）； 
元素標準溶液（10μg?mL-1, inorganic ventures）； 
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E，江蘇天瑞儀器股份有限公司）； 
實驗所用水電阻率達18.25MΩ?cm（Merck Millipore）。
2.2 樣品前處理 
取昆山某地表水，參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 HNO3酸化處理，使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg?L-1，Mn 50μg?L-1，Fe 200μg?L-1，Ni Zn 10μg?L-1。
2.3儀器工作參數優化 
儀器首先在標準模式下進行參數優化（利用10μg?L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節，使儀器靈敏度，同時氧化物及雙電荷產率小于3%）；再開啟He/H2碰撞反應氣，逐步增大He/H2流量，測試超純水、4%HCl及10μg?L-1As（4%HCl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數據見表1及圖1）；并利用As標液進一步優化He/H2流量，得到儀器工作參數如表2所示。
數據與討論
3.1 氬基相關多原子干擾離子 
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子，對待測元素同位素造成干擾，具體干擾見表3。配置10μg?L-1的Cr（3%HAc介質）、Fe（1%HNO3介質）、As（4%HCl介質）、Se（1%HNO3介質）標準溶液，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2），實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無合適參考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
3.2 加標回收率及精密度 
在儀器優化工作參數條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min），計算其相對標準偏差，考察精密度，數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標回收率及精密度
通過優化He/H2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾，使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定，可有限避免多原子離子質譜干擾，滿足行業分析要求。 

產品介紹

ICP-MS 2000E國產等離子體質譜儀是天瑞自主研發的新型電感耦合等離子體質譜儀，儀器整體性能指標優異，性價比高；ICP-MS 2000E配置自動進樣器，使測試過程更加自動化，提高測試效率；采用新的碰撞反應池技術，有效的消除多原子離子干擾，降低易受干擾元素的檢出限；智能化軟件，集成應用方法包，簡化樣品測試過程，提高測試數據的可靠性。ICP-MS 2000E國產等離子體質譜儀已廣泛應用于環境、食品、半導體、核工業、石油化工、礦產、醫藥及生理分析等領域。

廠家介紹

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